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原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法

文章来源:管理员发布时间:2020-09-24

原子吸收检测金属的方法使用越来越广泛。该方法在使用过程中存在干扰因素,为了得到准确的分析结果,清楚了解干扰来源,尽量消除干扰是非常重要的。

(一)光谱干扰及消除

    经研究和实验结果表明,干扰的大小取决于吸收线重叠程度,干扰元素的浓度及其灵敏度。当两种元素的吸收线的波长差小于0.03nm时,则认为吸收线重叠干扰是严重的。可以根据实际情况改变狭缝宽度,不过需要注意的是,如果狭缝宽度太低的话会因为信噪比下降,造成光度计的灵敏度下降,影响测定;如果减小光谱通带仍不能消除干扰,可选择分析线。

{C}(二){C}电离干扰及消除

    当火焰当中存在的部分元素被解高成基态的原子以后,它还能再电离成正离子与电子。因为离子不会产生吸收,所以当基态原子发生电离之后就会降低被检测基态原子原本的浓度,使得被检测元素的吸光能力下降。元素的电离电位随着火焰温度的加大而增加,造成的干扰就会更大。消除电离干扰的方法有加入消电离剂及使用低温火焰。

(三)物理干扰及消除

    物理干扰指的是,当溶质的浓度或者溶剂不一样的时候,其溶液的粘度等物理上的特性就会发生改变,致使溶液发生雾化的效果和原子化的效果都随之改变,继而给吸光度的检测带来干扰。消除方法主要是将溶液进行稀释到干扰不会对测定造成影响即可。其次,我们还可以采取标准加入法或者配置出和样品溶液的组成类似的标准溶液,

(四)化学干扰及消除方法

    在原子吸收光谱法的干扰当中,化学干扰是其中最为常见的干扰。化学干扰和被检测元素自身的特性以及它在火焰当中会发生的化学反应有关。当被用来检测的元素无法从其化合物当中完全分离出来,致使基态原子的量降低,就会对检测的结果造成影响。

消除方法:

{C}1. {C}加入释放剂

释放剂的作用是将被测元素从南解离的化合物中释放出来。例如La可以消除Al、Ti对Ca的干扰。

2.标准加入法
    标准加入法是消除干扰的一种快速而且实施简便的方法,不过该方法对于背景干扰以及和浓度有关的化学干扰。比如在测定乳酸产品当中所含有的Ca2+量时就经常会使用到该种方法。
3.改变火焰的温度

火焰温度以及种类发生变化也可以消除干扰,这主要是针对难以解离的化合物以及难以熔化的化合物的干扰,尤其是在火焰温度比较低时出现的干扰,通常在火焰温度较高的情况下都可以得到部分或者全部干扰的消除。比如在空气-乙炔火焰里,其磷酸根会对Ca或者Mg的检测产生干扰,而我们将火焰变成N2O-C2H2之后,其温度得以提升,干扰也会随之消除。

4.加入保护剂

    此外,在溶剂当中加入保护剂,以此保护被检测元素不会被干扰。比如PO4-3会干扰Ca,如果这时我们往溶液当中加入EDTA,那么Ca就会与其产生反应生成比较稳定的络合物继而消除干扰。或者将EDTA作为保护剂,也可以使其抑制住Al对Mg产生的干扰。
    为了使测定的结果更加精确,我们一定要根据实际情况,分析产生干扰的原因,如物理干扰、化学干扰等,并采取有效的措施,包括加入保护剂、降低火焰温度等方法来抑制或者消除干扰。

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