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挥发油成分分析及鉴定
挥发油是由多种化学成分组成的混合物,故多数无确定的沸点与凝固点;其中有脂肪族化合物、芳香族化合物,但更多为萜类衍生物。
挥发油成分的分析可采用的方法主要为气相色谱质谱联用法;由于各挥发油的沸点、极性等不尽相同,通过气相部分对不同成分进行分离后进入质谱检测。质谱采用全扫描(scan)的采集数据,提取每个色谱峰质谱信息进行分析,得到各色谱峰对应物质的分子结构式与GCMS中NIST库进行定性。
挥发油中的指标性成分,一般为药材或饮片质量标准中含量测定成分,采用的方法多为气相色谱法,通过色谱柱分离后,采用FID检测器进行数据采集,采用外标法或内标法进行定量分析;也可采用气相色谱质谱联用法,使用质谱SIM模式进行数据采集,采用外标法或内标法进行定量分析。
明确研究的对象和目的后,通过查阅相关文献结合客户要求,确定方法路线,对前处理及仪器条件进行摸索、优化后,确定检测方法。根据方法验证指导原则(《中国药典》2020年版四部通则9101)及确定的检测方法,编写方法验证方案,进行评估、评审后,开展方法验证工作。完成验证后,出具方法验证方案、方法验证报告、样品检测报告等研究成果。
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牛策